การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)

การทำยาที่พบมากที่สุดในโลกชนิดหนึ่ง

Organic Synthesis Advanced (University) 90 นาที ~$15.00

วัตถุประสงค์

สังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก) โดยการอะซิทิเลชันของกรดซาลิไซลิกกับอะซิติกแอนไฮไดรด์ และประเมินความบริสุทธิ์โดยการหาจุดหลอมเหลว

ความเป็นมา

Aspirin synthesis is a classic organic chemistry experiment. Salicylic acid reacts with acetic anhydride in the presence of a phosphoric acid catalyst to form acetylsalicylic acid and acetic acid. The product is purified by recrystallization and verified by melting point (135°C for pure aspirin).

คำเตือนด้านความปลอดภัย

  • Acetic anhydride is corrosive and has a pungent odor — work in fume hood
  • Phosphoric acid is corrosive
  • Do not consume the synthesized aspirin
  • Wear gloves and goggles

อุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคลที่จำเป็น

goggles gloves lab_coat

วัสดุ

  • Salicylic acid (2 g)
  • Acetic anhydride (5 mL)
    Corrosive, pungent
  • Phosphoric acid (H₃PO₄) (5 drops)
    85%, catalyst
  • Distilled water (100 mL)
    Ice-cold for crystallization
  • Ethanol (10 mL)
    For recrystallization

อุปกรณ์

Erlenmeyer flask (125 mL) Hot water bath (beaker) Buchner funnel Filter flask Vacuum pump Melting point apparatus Thermometer Ice bath

ขั้นตอนปฏิบัติ

1

Weigh 2.0 g of salicylic acid into the Erlenmeyer flask. Record the exact mass.

3 นาที
2

In a fume hood, add 5 mL of acetic anhydride and 5 drops of phosphoric acid catalyst.

3 นาที Acetic anhydride is corrosive and pungent
3

Heat the flask in a water bath at 70-80°C for 15 minutes, swirling occasionally.

15 นาที
4

Remove from heat and carefully add 20 mL of cold water to decompose excess acetic anhydride.

3 นาที Exothermic — add water slowly
5

Cool the flask in an ice bath until crystals form. Scratch the flask wall with a glass rod to initiate crystallization.

10 นาที
6

Collect the crude product by vacuum filtration using the Buchner funnel. Wash with cold water.

10 นาที
7

Recrystallize: dissolve the crude product in 5 mL warm ethanol, add 15 mL warm water, then cool slowly in ice bath.

15 นาที
8

Collect purified crystals by vacuum filtration. Dry and determine the melting point.

10 นาที
9

Calculate the percent yield. Pure aspirin melts at 135°C.

5 นาที

ผลลัพธ์ที่คาดหวัง

White needle-like crystals with a melting point of 134-136°C (pure aspirin is 135°C). Typical yield is 70-90%. A depressed or broad melting range indicates impurities (likely unreacted salicylic acid).

การทำความสะอาด

Dispose of organic waste in designated containers. Do not consume the product. Rinse all glassware.

รายละเอียด

หมวดหมู่
Organic Synthesis
ระดับความยาก
Advanced (University)
ระยะเวลา
90 นาที
ค่าใช้จ่ายโดยประมาณ
$15.00
ขั้นตอน
9
วัสดุ
5

การทดลองเพิ่มเติม

การควบแน่นอัลดอล (ไดเบนซาลอะซีโตน) 75 min การเตรียมอะซิตามิโนเฟน (พาราเซตามอล) 80 min การทำไนลอน 6,10 (กลเม็ดเชือกไนลอน) 30 min การทำสบู่โดยสะพอนิฟิเคชัน 60 min การทำเอสเทอร์แบบฟิชเชอร์ของเอทิลอะซิเตต 90 min การผลิตไบโอดีเซลจากน้ำมันพืช 60 min การสกัดคาเฟอีนจากชา 90 min การสังเคราะห์น้ำมันกล้วย (ไอโซเอมิลอะซิเตต) 90 min การสังเคราะห์ลูมินอล 120 min การสังเคราะห์สไลม์ (PVA ที่ถูกเชื่อมขวาง) 20 min

Frequently Asked Questions

What is the objective of การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)?
สังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก) โดยการอะซิทิเลชันของกรดซาลิไซลิกกับอะซิติกแอนไฮไดรด์ และประเมินความบริสุทธิ์โดยการหาจุดหลอมเหลว
How difficult is การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)?
This experiment is rated as Advanced (University). It takes approximately 90 minutes to complete.
What safety precautions are needed for การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)?
Key safety precautions include: Acetic anhydride is corrosive and has a pungent odor — work in fume hood; Phosphoric acid is corrosive; Do not consume the synthesized aspirin.
What materials are needed for การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)?
The main materials required are: Salicylic acid, Acetic anhydride, Phosphoric acid (H₃PO₄), Distilled water, Ethanol.
What results should I expect from การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก)?
White needle-like crystals with a melting point of 134-136°C (pure aspirin is 135°C). Typical yield is 70-90%. A depressed or broad melting range indicates impurities (likely unreacted salicylic acid).