การสังเคราะห์ลูมินอล

การสร้างสารประกอบเรืองแสงเคมีจากกรด 3-ไนโทรฟทาลิก

Organic Synthesis Professional (Lab) 120 นาที ~$30.00

วัตถุประสงค์

สังเคราะห์ลูมินอล (3-อะมิโนฟทาลไฮดราไซด์) และแสดงให้เห็นปฏิกิริยาเรืองแสงเคมีกับไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์

ความเป็นมา

Luminol is a chemiluminescent compound used in forensic science to detect trace amounts of blood. It is synthesized by reacting 3-nitrophthalic acid with hydrazine, followed by reduction of the nitro group with sodium dithionite. When oxidized by hydrogen peroxide in the presence of a catalyst, luminol emits blue light.

คำเตือนด้านความปลอดภัย

  • Hydrazine is toxic and a suspected carcinogen — handle with extreme care in fume hood
  • Sodium dithionite generates SO₂ — use in fume hood
  • NaOH is corrosive
  • Wear nitrile gloves and goggles throughout

อุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคลที่จำเป็น

goggles gloves lab_coat

วัสดุ

  • 3-Nitrophthalic acid (1 g)
  • Hydrazine hydrate (10%) (3 mL)
    Toxic
  • Triethylene glycol (5 mL)
    High-boiling solvent
  • Sodium dithionite (Na₂S₂O₄) (3 g)
    Reducing agent
  • Sodium hydroxide (NaOH) (5 mL)
    10% solution
  • Hydrogen peroxide (H₂O₂) (10 mL)
    3% for chemiluminescence test
  • Potassium ferricyanide (0.1 g)
    Catalyst for glow test

อุปกรณ์

Round-bottom flask (50 mL) Reflux condenser Hot plate Buchner funnel Filter flask Darkened room Test tubes

ขั้นตอนปฏิบัติ

1

Dissolve 1 g 3-nitrophthalic acid in 5 mL triethylene glycol in the round-bottom flask. Heat to 100°C.

5 นาที Fume hood required
2

Add 3 mL of 10% hydrazine hydrate. Attach the reflux condenser and heat at 130-140°C for 30 minutes.

35 นาที Hydrazine is toxic — fume hood essential
3

Cool the mixture. Add 15 mL hot water and 3 mL 10% NaOH.

5 นาที
4

Add 3 g sodium dithionite to reduce the nitro group. Heat at 80°C for 10 minutes.

12 นาที SO₂ released — fume hood
5

Acidify the solution with glacial acetic acid until luminol precipitates.

5 นาที
6

Collect the luminol by vacuum filtration. Wash with cold water and dry.

10 นาที
7

Test chemiluminescence: dissolve a small amount of luminol in 5 mL of dilute NaOH. In a darkened room, add H₂O₂ and a trace of potassium ferricyanide.

5 นาที
8

Observe the blue glow. Record intensity and duration.

3 นาที

ผลลัพธ์ที่คาดหวัง

A pale yellow solid (luminol). When tested with H₂O₂ and ferricyanide catalyst in a dark room, an intense blue chemiluminescent glow should last for 15-30 seconds. The glow confirms successful synthesis.

การทำความสะอาด

Dispose of hydrazine waste in designated hazardous waste container. Neutralize acids and bases. Rinse all glassware thoroughly. Decontaminate work area.

รายละเอียด

หมวดหมู่
Organic Synthesis
ระดับความยาก
Professional (Lab)
ระยะเวลา
120 นาที
ค่าใช้จ่ายโดยประมาณ
$30.00
ขั้นตอน
8
วัสดุ
7

การทดลองเพิ่มเติม

การควบแน่นอัลดอล (ไดเบนซาลอะซีโตน) 75 min การเตรียมอะซิตามิโนเฟน (พาราเซตามอล) 80 min การทำไนลอน 6,10 (กลเม็ดเชือกไนลอน) 30 min การทำสบู่โดยสะพอนิฟิเคชัน 60 min การทำเอสเทอร์แบบฟิชเชอร์ของเอทิลอะซิเตต 90 min การผลิตไบโอดีเซลจากน้ำมันพืช 60 min การสกัดคาเฟอีนจากชา 90 min การสังเคราะห์น้ำมันกล้วย (ไอโซเอมิลอะซิเตต) 90 min การสังเคราะห์สไลม์ (PVA ที่ถูกเชื่อมขวาง) 20 min การสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิทิลซาลิไซลิก) 90 min

Frequently Asked Questions

What is the objective of การสังเคราะห์ลูมินอล?
สังเคราะห์ลูมินอล (3-อะมิโนฟทาลไฮดราไซด์) และแสดงให้เห็นปฏิกิริยาเรืองแสงเคมีกับไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์
How difficult is การสังเคราะห์ลูมินอล?
This experiment is rated as Professional (Lab). It takes approximately 120 minutes to complete.
What safety precautions are needed for การสังเคราะห์ลูมินอล?
Key safety precautions include: Hydrazine is toxic and a suspected carcinogen — handle with extreme care in fume hood; Sodium dithionite generates SO₂ — use in fume hood; NaOH is corrosive.
What materials are needed for การสังเคราะห์ลูมินอล?
The main materials required are: 3-Nitrophthalic acid, Hydrazine hydrate (10%), Triethylene glycol, Sodium dithionite (Na₂S₂O₄), Sodium hydroxide (NaOH).
What results should I expect from การสังเคราะห์ลูมินอล?
A pale yellow solid (luminol). When tested with H₂O₂ and ferricyanide catalyst in a dark room, an intense blue chemiluminescent glow should last for 15-30 seconds. The glow confirms successful synthesis.